Ein Überblick über die Kjeldahl-Methode zur Stickstoffbestimmung. Teil II. Probenvorbereitung, Arbeitsskala, instrumentelles Finish und Qualitätskontrolle

Die Kjeldahl-Methode wurde 1883 eingeführt und besteht aus drei Hauptschritten: Probenaufschluss, Destillation und Ammoniakbestimmung (Titration ist die primäre Methode). Die Kjeldahl-Methode verwendet Schwefelsäure, eine Vielzahl von Katalysatoren und Salzen, um organisch gebundenen Stickstoff in Proben mit anschließender Messung in Ammonium umzuwandeln (Sáez-Plaza et al., 2013). Heute ist diese Methode allgemein anerkannt und wird in Zehntausenden von Labors auf der ganzen Welt für die Stickstoffanalyse in einer Vielzahl von Materialien wie Lebensmitteln, Getränken, landwirtschaftlichen Produkten, Umweltproben, Chemikalien, Biochemikalien und Pharmazeutika eingesetzt. Eine erfolgreiche Analyse erfordert jedoch eine ordnungsgemäße Probenahme und Probenhandhabung, die von der Art des Materials abhängen. Die Kjeldahl-Methode wurde für die Schätzung des Gesamtproteins (Rohprotein) für eine Vielzahl von Lebensmittelmatrizen validiert und standardisiert, indirekt bestimmt durch ihren Stickstoffgehalt, und ist die Referenzmethode, die von vielen internationalen Organisationen angewendet wird. Das Kjeldahl-Verfahren hat mehrere Varianten, die hauptsächlich auf einer Probengröße und einem erforderlichen Apparat basieren. Nach und nach wurden eine Reihe schneller und genauer instrumenteller Methoden eingeführt, die im Vergleich zu älteren Techniken einige Vorteile bieten, wenn eine große Anzahl von Proben durchgeführt werden soll. Somit kann extrahierter Stickstoff aus Kjeldahl durch mehrere andere Methoden bestimmt werden, d. H. spektrophotometrische, potentiometrische mit ionenselektiver Elektrode, FIA-, ionenchromatographische und Chemilumineszenzmethoden. Die Qualitätskontrolle ist für genaue und präzise Messungen von Stickstoff nach der Kjeldahl-Methode unerlässlich. Die Bedeutung der Qualitätskontrolle in der Kjeldahl-Analyse wird in dieser Übersicht hervorgehoben. Trotz einiger negativer Faktoren (d. H. Es ist gefährlich, langwierig und arbeitsintensiv) bleiben die Kjeldahl-Methode und ihre Varianten mit instrumentellem Finish genaue und zuverlässige Methoden.