Zeta Potential Measurements
Il potenziale zeta è correlato alla carica di superficie netta che le nanoparticelle hanno. È fondamentale per determinare la stabilità colloidale delle particelle cariche e comprendere le prestazioni del sistema in una varietà di condizioni.
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Teoria Zeta
Il potenziale zeta è una proprietà fisica esibita da tutti i sistemi colloidali solido-liquido e liquido-liquido. Circonda la superficie di tutte le particelle disperse è un sottile strato di ioni che hanno la carica opposta della superficie della particella chiamato lo strato di poppa. Più lontano dalla superficie c’è uno strato aggiuntivo di ioni più vagamente associati di carica opposta alla superficie che si muovono con la particella mentre viaggia attraverso un mezzo a causa del moto browniano o della sedimentazione; questo è chiamato doppio strato. Il potenziale zeta è definito come la tensione sul bordo del piano di scivolamento (taglio) rispetto al mezzo di dispersione di massa, dove ioni, molecole e altri agenti non sono più associati alla superficie di una particella. Se due particelle adiacenti hanno potenziali zeta sufficientemente elevati dello stesso segno, non si agglomerano a causa di forze elettrostatiche repulsive tra particelle con cariche simili.
Un altro modo per rendere le particelle stabili è attraverso l’ostacolo sterico. Le nanoparticelle possono avere ligandi naturali o ingegnerizzati o gruppi di superficie che impediscono fisicamente alle nanoparticelle di contattare e agglomerare. Tuttavia, il rivestimento di nanoparticelle con una superficie che consente l’ostacolo sterico può modificare le proprietà o la funzione della nanoparticella e spesso non è desiderabile. In molti casi, il potenziale Zeta è il meccanismo principale per ottenere la stabilità delle nanoparticelle in ambienti acquosi.
Meccanica di misura
In nanoComposix, eseguiamo misurazioni del potenziale zeta utilizzando uno strumento Malvern Zetasizer Nano ZS dotato di un laser HeNe a 632 nm che opera con un angolo di rilevamento di 173 gradi. In una misurazione del potenziale zeta, un campione viene caricato in una cella capillare piegata monouso. Le celle hanno due elettrodi conduttivi che entrano in contatto con la tensione applicata dello strumento all’esterno e si piegano per entrare in contatto con il campione liquido all’interno.
Le particelle cariche all’interno della cella si muoveranno attraverso il mezzo ad una velocità proporzionale al loro potenziale zeta. Le particelle con una zeta di magnitudine superiore si muoveranno ad una velocità veloce, mentre le particelle con un basso potenziale zeta si muoveranno più lentamente. Le particelle sono illuminate da un laser che misura indirettamente la velocità delle particelle tramite uno spostamento di frequenza Doppler della luce diffusa. Questo spostamento di frequenza può essere convertito in un valore di mobilità elettroforetica. Il potenziale Zeta è calcolato dalla mobilità elettroforetica con costante dielettrica del solvente, viscosità e altre costanti usando l’equazione di Henry.
Mentre la maggior parte delle misurazioni zeta saranno effettuate in sistemi acquosi, eventuali colloidi dispersi in un solvente che ha una costante dielettrica apprezzabile esibiranno potenziale zeta. Finché un solvente è polarizzabile, gli ioni rimarranno parzialmente disciolti e associati alla superficie e un potenziale elettrico applicato raggiungerà il doppio strato di una particella. Ciò consente la misurazione di colloidi dispersi in solventi come cloroformio, THF e alcoli a catena corta. Le misurazioni in questi solventi richiedono l’uso di una speciale cella zeta.
Le cellule capillari piegate si degradano per corrosione nel tempo, specialmente quando le misurazioni vengono effettuate in sale elevato o altri mezzi conduttivi. Per questo motivo, è importante che le celle zeta siano controllate con un materiale di riferimento standard per assicurarsi che stiano misurando in modo appropriato. A nanoComposix, calibriamo le cellule ogni giorno utilizzando uno standard di lattice di polistirene con un potenziale zeta noto.
Importanza del potenziale Zeta
La conoscenza del potenziale zeta può essere utilizzata per ottimizzare la formulazione, con conseguente sviluppo di formulazioni più efficaci per sospensioni, emulsioni o dispersioni di nanoparticelle.
Zeta può essere utilizzato per prevedere la stabilità a lungo termine delle particelle. Ad esempio, le particelle con potenziali zeta superiori a ±60 mV hanno un’eccellente stabilità, dove le particelle con valori zeta compresi tra -10 mV e +10 mV sperimenteranno un rapido agglomerato a meno che non siano protette stericamente.
Il segno e la grandezza del potenziale zeta possono essere usati come metrica secondaria per determinare anche i cambiamenti chimici di superficie. Ad esempio, quando si passa da una dispersione di nanoparticelle con un limite di citrato altamente negativo a un polimero neutro come PEG, ci si aspetta di vedere una diminuzione della grandezza del potenziale zeta. Allo stesso modo, quando si passa dal citrato o da un’altra superficie caricata negativamente a bPEI o ammina, ci si aspetta di vedere il segno del cambiamento potenziale di zeta da negativo a positivo.
pH & Dipendenza dal sale
Un valore potenziale zeta da solo senza definire le condizioni della soluzione è un numero praticamente privo di significato. Il potenziale di Zeta è fortemente dipendente dal pH e dal sale e il pH della soluzione deve essere misurato e riportato con ogni misurazione del potenziale di zeta.
Ad esempio, quando una soluzione contenente nanoparticelle viene titolata con acido per diminuire il pH, i protoni acidi si associano al doppio strato elettrico e la particella diventa più positiva. È vero il contrario rispetto alla titolazione di base; l’aggiunta di base rende i colloidi più negativi.
Questa dipendenza pH universale porta ad un importante tratto caratteristico di tutti i materiali colloidali – il Punto isoelettrico, o IEP. L’IEP è definito come il pH al quale il potenziale zeta è zero. Alcune classi di materiali come le nanoparticelle plasmoniche di metalli nobili e la silice non funzionalizzata presentano IPS molto bassi, il che significa che tendono a portare uno ZP negativo a tutti, ma il più acido delle condizioni di pH. È vero il contrario rispetto all’ossido di alluminio, all’ossido di cerio e a molti altri ossidi di ceramica e metallo; presentano ZPs positivi al massimo dei valori di pH a causa dei loro punti isoelettrici molto alti.
Sapere dove ci si trova rispetto al punto isoelettrico di un materiale può aiutare a valutare la stabilità e le prestazioni nelle applicazioni finali. Allo stesso modo, il potenziale zeta di un sistema colloidale dimostra anche una dipendenza ionica ad un dato pH. Tutti i sistemi colloidali mostrano una relazione gaussiana rispetto al contenuto di sale. Nel limite di zero sale, ci sono poche specie ioniche presenti per sopprimere il doppio strato elettrico e il potenziale zeta ha un grande valore assoluto. All’aumentare del contenuto di sale della soluzione, il doppio strato elettrico viene compresso e il potenziale zeta diminuisce. Dopo un certo punto, il doppio strato elettrico collasserà e diventa lo stesso dei media circostanti, lasciando le particelle soggette a effetti di agglomerazione. La concentrazione specifica di sali che portano a questo comportamento è una funzione dipendente dal materiale.
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